消解仪是种常用的样品前处理设备,按自动化程度可大致分为半自动消解仪和自动消解仪;按照原理可大致分为电热消解仪和微波消解仪,目前都有成熟的产品,应用很广泛。
电热消解仪,包括加热体,加热体通过加热主电路与交流电源连接形成加热回路,加热主电路包括依次串接的空气断路器、单相桥整流滤波单元和Buck主电路;还包括设置在加热体上的温度传感器,温度传感器通过滤波放大单元分别与单片机和PWM控制驱动单元,单片机与PWM控制驱动单元相连接,PWM控制驱动单元通过隔离驱动单元与Buck主电路相连接;PWM控制驱动单元通过采样电阻对加热回路中电流采样;单片机的输出端连接有显示温度的输出设备,输入端连接有参数设定的输入设备 。
采用上述结构后的电热消解仪采用率开关,实现输出率的调节,继而能轻松实现加热过程的控制。
称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升。这种加热方式与传统的电炉加热方式然不同。
电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内。
在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。快速缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内,因而提了能量利用率。
微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其供热方法不一样,能量在体系内直接转化。由于体系内缺少形成气泡的核心,因而, 对些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更的温度,有利于试样的消化。
3.搅拌。由于试剂与试样的性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在一直更新,试样表面慢慢的接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速行。交变的电磁场相当于速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109 次,提了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。
由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把个试样在短的时间内消解,应选择合适的酸、合适的微波率与时间。
1.就消解而言,微波增强化学术消解速度快,处理炉样品比般电热板方法快10-100倍。
2.消解效果好,微波加热的同时采用压密封罐,样品消解彻底,对于难容样品效果尤其明显。
3.样品在密闭的消解罐中消解,大幅度减少了易挥发元素的损失。因此,使分析结果更准确。
5.整个消解过程在密闭条件下行,酸试剂不会对环境造成污染,有利于环境保护和人身健康。
微波消解原理称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加入适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试...
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